[目的要求]

1、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能

2、熟悉氣路系統(tǒng)，掌握檢驗方法。

3、掌握載氣流速的測量和校正方法。

[基本原理]

1、氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀中極為重要的部件。氣路系統(tǒng)主要指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路，包括連接管線、調(diào)節(jié)測量氣流的各個部件以及汽化室、色譜柱、檢測器等。使用氫焰檢測器時，還需引入輔助氣體，如氫氣、空氣等。它們流經(jīng)的管路也屬于氣路系統(tǒng)。

由高壓鋼瓶供給的載氣，先經(jīng)減壓表使氣體壓力降至適當(dāng)值，再經(jīng)過凈化管進(jìn)入色譜儀。色譜儀上的穩(wěn)壓閥、壓力表、調(diào)節(jié)閥、流量計等部件是用來調(diào)節(jié)、控制、測量載氣的壓力和流速的。氫氣、空氣氣路系統(tǒng)也分別裝有相應(yīng)的調(diào)節(jié)、控制、測量部件。

氣路系統(tǒng)必須保持清潔、密閉，各調(diào)節(jié)、控制部件的性能必須正?？煽?。

2、載氣流速

載氣流速是影響色譜分離的重要操作，必須經(jīng)常測定。色譜儀上的轉(zhuǎn)子流量計，用以測量氣體體積流速，但轉(zhuǎn)子高度與流速并非簡單的線性關(guān)系，且與介質(zhì)有關(guān)。故需用皂膜流量計加以校正。

（1）視體積流速（CO）

用皂膜流量計在柱后直接測得的體積叫視體積流速。它不僅包括了載氣流速，且包括了當(dāng)時條件下的飽和蒸汽流速。

（2）實際體積流速（FCO）

PO：大氣壓，mmHg；PW：室溫下的飽和水蒸氣壓，mmHg

（3）校正體積流速（FC）

由于氣體體積隨溫度變化，而柱溫又不同于室溫，故需作溫度校正。

FC=FCO        TC:柱溫，K；Ta:室溫，K

（4）平均體積流速（）

氣體體積與壓力有關(guān)。但色譜柱內(nèi)壓力不均，存在壓力梯度，需進(jìn)行壓力校正。

=FC

Pi：柱入口處載氣壓力；Po：柱出口處載氣壓力，計算時Pi、Po單位要相同

[實驗步驟]

氣相色譜常以高壓鋼瓶氣為氣源，使用鋼瓶必須安裝減壓表。

1、正確選擇減壓表。

減壓表接口螺母與氣瓶嘴的螺紋必須匹配。減壓表上有兩個彈簧壓力表，示值大的指示鋼瓶內(nèi)的氣體壓力，小的指示輸出壓力。開啟鋼瓶時，壓力表指示瓶內(nèi)壓力，用肥皂水檢查接口處是否漏氣。

2、準(zhǔn)備凈化管

（1）清洗凈化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小時，用水沖洗烘干。

（2）活化清洗劑：硅膠—120℃烘至藍(lán)色；活性炭—300℃烘2小時；分子篩—550℃3小時。不得超過600℃

（3）填裝凈化管：三種等量凈化劑依次裝入凈化管，之間隔以玻璃棉。標(biāo)明氣體出入口，出口處塞一玻璃棉。硅膠裝在出口處。

3、管道的連接：用一段管子將凈化管連接到減壓表出口，凈化管的另一端接一可達(dá)色譜儀的管子。開啟氣源，用氣體沖洗一下，遂關(guān)氣源，將管道接到儀器口。

4、檢漏：保證整個氣路系統(tǒng)的嚴(yán)密性十分重要，須認(rèn)真檢查，易漏氣的地方為各接頭接口處。

檢漏方法

（1）開啟氣源，導(dǎo)入載氣、調(diào)節(jié)減壓標(biāo)為2.5 kg/cm2，先關(guān)閉儀器上的進(jìn)氣穩(wěn)壓閥。用小毛筆蘸肥皂水檢查從氣源到接口處的全部接口。

（2）將色譜柱接到熱導(dǎo)檢測器上，開啟進(jìn)氣減壓閥，并調(diào)節(jié)儀器上壓力表：2 kg/cm。調(diào)轉(zhuǎn)子流量計流速大，堵住主機(jī)外側(cè)的排氣口，如轉(zhuǎn)子流量計的浮子能落到底，則不漏氣；反之，則需用肥皂水檢查儀器內(nèi)部各接口。

（3）氫氣，空氣的檢查同前。

（4）漏氣現(xiàn)象的消除：上緊絲扣接口，如無效，卸開絲扣，檢查墊子是否平整，不能用時需更換。

5、載氣流速的測定及校正

（1）將柱出口與熱導(dǎo)檢測器相連，在皂膜流量計內(nèi)裝入適量皂液。使液面恰好處于支管口的中線處，用膠管將其與載氣相連。

（2）開啟載氣，調(diào)節(jié)載氣壓力至需要值，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度。一分鐘后輕捏膠頭，使皂液上升封住支管即會產(chǎn)生一個皂膜。

（3）用秒表記下皂膜通過一定體積所需的時間，換算成以mL/min為單位的載氣流速。

（4）用上述方法，依次測定轉(zhuǎn)子流量計高度為0、5、10、15、20、25、30格時的體積流速，然后測定另一氣路的流速。

（5）再分別測量以氫氣為載氣的氣路的流速。

（6）以轉(zhuǎn)子流量計上轉(zhuǎn)子的高度為橫坐標(biāo)，以視體積流速為縱坐標(biāo)，繪制轉(zhuǎn)子流量計的校正曲線，同時記錄載氣種類、柱溫、室溫、氣壓等參數(shù)。

（7）根據(jù)視體積流速，按下式可計算出實際體積流速

（8）據(jù)下式求出在柱溫條件下載氣在柱中的校正體積流速

[注意事項]

1、氫氣減壓表只許安裝在自燃性氣體鋼瓶上

2、氧氣減壓表安裝在非自燃性氣體鋼瓶上

3、安裝減壓表時，所有工具及接頭，一律禁油

4、開啟鋼瓶時，瓶口不準(zhǔn)對向人和儀器

5、凈化管垂直安裝，上口進(jìn)氣下口出氣

6、凡涂過皂液的地方用濾紙擦干。

[附表] 不同溫度時水的飽和蒸汽壓